知母不同炮制品含量测定的研究
作者：黄敏琪 甄汉深
单位：黄敏琪 广西卫生管理干部学院(南宁市桃源路 530021)；甄汉深 广西中医学院(南宁市明秀东路 530001)
关键词：知母；菝葜皂甙元；炮制品
广西中医学院学报990363 摘 要 对知母生品和几种不同炮制品进行菝葜皂甙元的含量测定，为今后合理制定知母的炮制工艺提供科学依据。
中图分类号 R284.1
知母为传统常用中药，来源于百合科植物知母(Anemarrhena asphodeloides Bge.)的干燥根茎。其味苦、甘，性寒，归肺、胃、肾经。具有清热泻火，生津润燥之功效。用于外感热病，高热烦渴，肺热燥咳，骨蒸潮热，内热消渴，肠燥便秘等症〔1〕。其传统炮制方法繁多〔2〕，本文就其几种不同炮制方法的菝葜皂甙元含量进行测定，报道如下。
, 百拇医药
1 实验仪器与材料
仪器 CS—9000双波长飞点快速扫描仪(日本岛津)，PBQ—Ⅰ型自动薄层铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)，点样用定量毛细管(美国进口，规格1～10μl)。
材料 知母购自南宁市医药公司，经鉴定为百合科植物知母(Anemarrhena asphodeloides Bge.)的干燥根茎。
硅胶G (青岛海洋化工厂产品)。
菝葜皂甙元 (中国药品生物制品检定所)。
实验所用试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 生品与炮制品的制备
, 百拇医药
知母生品 取原药材除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥，去毛屑。
炒黄品 取生知母片，照清炒法，炒至外表面微黄色为度，放晾即可。
炒焦品 取生知母片，照清炒法，炒至外表面焦黄色为度，放晾即可。
酒炒品 取知母片，加酒拌匀，用微火炒至微黄色，放晾即可。每知母片5kg，用黄酒0.2kg。
盐水炒品 取知母片，照盐水炙法，以文火炒干为度。每知母片5kg，用食盐0.1kg。
2.2 样品供试液制备
分别取上述粉末约1g，精密称定，置量瓶中，精密加乙醇25ml，称定重量。浸泡过夜，超声处理40分钟，静置，称重，补足减失的重量。滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，加盐酸1ml，置水浴上用蒸气缓慢回流1h，放冷，倒入小烧杯中，边振摇边滴加40%氢氧化钠溶液至中性。用乙醇洗涤容器，洗液并入烧杯中。用乙醇移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml置蒸发皿中，蒸干。残渣用苯溶解移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
, 百拇医药
2.3 对照液制备
取菝葜皂甙元对照品，加苯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.4 薄层条件
取硅胶片加0.5%CMC—Na(按1∶3比例)混合，用电动搅拌器混匀，用自动铺板器铺板，规格10cm×20cm×0.5mm。晾干后于110℃活化30min，置干燥器中备用。
展开剂 苯—丙酮(9∶1)
显色剂 ①取水25ml，缓慢加硫酸50ml，放冷后，再加乙醇25ml，摇匀；②8%香草醛无水乙醇溶液，用时将①、②两液混合(按5∶1的比例)，冰箱中保存。
2.5 扫描测定
分别用定量毛细管，精密吸取样品供试液4μl，对照品溶液2μl与6μl，分别交叉点于同一薄层板上，以上述展开剂展开，展距约7cm，取出，晾干，再用同一展开剂进行二次展开，取出，晾干，喷以显色剂后，在70℃加热7～10分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围胶布固定，照薄层扫描法进行扫描，测定波长为λs=443nm，反射式锯齿扫描。所得面积的积分值，计算即得，结果见表1。
, 百拇医药
表1 知母生品和不同炮制品菝葜皂甙元含量 样品
菝葜皂甙元含量%(n=4)
RSD%
生品
1.25
0.65
炒黄品
1.24
1.37
炒焦品
1.01
1.70
, http://www.100md.com 酒炒品
1.23
0.66
盐水炒品
1.21
1.17
3 讨论
实验结果表明，知母生品和炮制品的菝葜皂甙元的含量变化不大，其中生品、炒黄品、酒炒品、盐水炒品基本上无多大变化。只有炒焦品变化较大，此法是否合理，有待进一步的研究。
知母在药典中只收载有生品和盐水制品，从本实验结果来看，此两品种的菝葜皂甙元含量变化不大，药典收载此两品种有一定的科学道理。
参考文献
〔1〕中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典.一部.广州：广东科技出版社，1995.184
〔2〕中华人民共和国卫生部中医研究院.中药炮制经验集成.北京：人民卫生出版社，1963.80
收稿日期:1999-05-07, 百拇医药
单位：黄敏琪 广西卫生管理干部学院(南宁市桃源路 530021)；甄汉深 广西中医学院(南宁市明秀东路 530001)
关键词：知母；菝葜皂甙元；炮制品
广西中医学院学报990363 摘 要 对知母生品和几种不同炮制品进行菝葜皂甙元的含量测定，为今后合理制定知母的炮制工艺提供科学依据。
中图分类号 R284.1
知母为传统常用中药，来源于百合科植物知母(Anemarrhena asphodeloides Bge.)的干燥根茎。其味苦、甘，性寒，归肺、胃、肾经。具有清热泻火，生津润燥之功效。用于外感热病，高热烦渴，肺热燥咳，骨蒸潮热，内热消渴，肠燥便秘等症〔1〕。其传统炮制方法繁多〔2〕，本文就其几种不同炮制方法的菝葜皂甙元含量进行测定，报道如下。
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1 实验仪器与材料
仪器 CS—9000双波长飞点快速扫描仪(日本岛津)，PBQ—Ⅰ型自动薄层铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)，点样用定量毛细管(美国进口，规格1～10μl)。
材料 知母购自南宁市医药公司，经鉴定为百合科植物知母(Anemarrhena asphodeloides Bge.)的干燥根茎。
硅胶G (青岛海洋化工厂产品)。
菝葜皂甙元 (中国药品生物制品检定所)。
实验所用试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 生品与炮制品的制备
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知母生品 取原药材除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥，去毛屑。
炒黄品 取生知母片，照清炒法，炒至外表面微黄色为度，放晾即可。
炒焦品 取生知母片，照清炒法，炒至外表面焦黄色为度，放晾即可。
酒炒品 取知母片，加酒拌匀，用微火炒至微黄色，放晾即可。每知母片5kg，用黄酒0.2kg。
盐水炒品 取知母片，照盐水炙法，以文火炒干为度。每知母片5kg，用食盐0.1kg。
2.2 样品供试液制备
分别取上述粉末约1g，精密称定，置量瓶中，精密加乙醇25ml，称定重量。浸泡过夜，超声处理40分钟，静置，称重，补足减失的重量。滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，加盐酸1ml，置水浴上用蒸气缓慢回流1h，放冷，倒入小烧杯中，边振摇边滴加40%氢氧化钠溶液至中性。用乙醇洗涤容器，洗液并入烧杯中。用乙醇移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml置蒸发皿中，蒸干。残渣用苯溶解移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
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2.3 对照液制备
取菝葜皂甙元对照品，加苯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.4 薄层条件
取硅胶片加0.5%CMC—Na(按1∶3比例)混合，用电动搅拌器混匀，用自动铺板器铺板，规格10cm×20cm×0.5mm。晾干后于110℃活化30min，置干燥器中备用。
展开剂 苯—丙酮(9∶1)
显色剂 ①取水25ml，缓慢加硫酸50ml，放冷后，再加乙醇25ml，摇匀；②8%香草醛无水乙醇溶液，用时将①、②两液混合(按5∶1的比例)，冰箱中保存。
2.5 扫描测定
分别用定量毛细管，精密吸取样品供试液4μl，对照品溶液2μl与6μl，分别交叉点于同一薄层板上，以上述展开剂展开，展距约7cm，取出，晾干，再用同一展开剂进行二次展开，取出，晾干，喷以显色剂后，在70℃加热7～10分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围胶布固定，照薄层扫描法进行扫描，测定波长为λs=443nm，反射式锯齿扫描。所得面积的积分值，计算即得，结果见表1。
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表1 知母生品和不同炮制品菝葜皂甙元含量 样品
菝葜皂甙元含量%(n=4)
RSD%
生品
1.25
0.65
炒黄品
1.24
1.37
炒焦品
1.01
1.70
, http://www.100md.com 酒炒品
1.23
0.66
盐水炒品
1.21
1.17
3 讨论
实验结果表明，知母生品和炮制品的菝葜皂甙元的含量变化不大，其中生品、炒黄品、酒炒品、盐水炒品基本上无多大变化。只有炒焦品变化较大，此法是否合理，有待进一步的研究。
知母在药典中只收载有生品和盐水制品，从本实验结果来看，此两品种的菝葜皂甙元含量变化不大，药典收载此两品种有一定的科学道理。
参考文献
〔1〕中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典.一部.广州：广东科技出版社，1995.184
〔2〕中华人民共和国卫生部中医研究院.中药炮制经验集成.北京：人民卫生出版社，1963.80
收稿日期:1999-05-07, 百拇医药
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